简述压差法微量水份测定仪
信息来源:中纤仪器 | 发布日期:
2020-11-27 14:44
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SF-1型压差法微量水份测定仪主要特点:烘干后聚酯切片、尼龙6粒子等微量水份,直接影响纺丝质量。目前,用于微量水份测定的主要有压差法、电解法、卡尔费休法等等,用压差法测定快速、准确、方便、使用成本低、仪器价格适中,特别适用于工厂企业。
SF-1压差法微量水份测定仪,主要用于化纤、塑料工业中的聚酯切片及尼龙6粒子在熔融纺丝前,经干燥处理后的微量水份测定,本仪器的开发,解决了目前的实验室中,需自行采备组件自行搭建组装的麻烦,且在结构上吸取了进口机的优点,发挥了本公司的科研长处,保证了水份测定精度,使用方便。
适用标准:ISO6188-1980《塑料-聚对苯二甲酸乙二酯粒科含水量的测定》;DIN EN ISO 960-1998《塑料.聚酰胺(PA).含水量测定》;GB/T 12006.2-1989 《聚酰胺含水量测定方法》。
仪器组成:主要由压差法玻璃仪、加热器、自动对中升降装置、控温仪、真空规、真空泵等组成,并已配备钼酸钠试剂、真空脂。
一.防止U形管中的硅油上冲至水平管C中
1.只要左侧阀J打开,中间阀G必须先行打开;中间阀G关闭的必要条件是左侧阀J必须已经关闭,而且在开始操作时,要注意温度变化,如有异常的快速变化,应尽快将中间阀打开。
2.真空释放前,先将中间阀G打开,而后缓缓打开左侧阀J。
3.测试过程中, 操作人员应注意U形管L中液位的变化,如一侧液位上升向水平管接近,应及时打开中间阀G。
二.防止真空泵油冲出
真空抽毕,关闭左侧阀J,在断开真空泵电源前,必须先行将抽空阀F打开,使真空泵与大气连通。
在真空泵与U形管装置间连接的真空胶管中间,必须串入圆形缓冲瓶,以避免万一不慎,真空泵油冲进U形玻璃装置造成麻烦。
三.防止玻璃仪器碎裂
1.玻璃装置接头如需插入真空胶管的,中间必须涂上真空脂。
2.真空胶管绝不能从玻璃装置接头上直接拔下,应将胶管割裂后取下。
3.套上试管应小心,在试管口涂上适量的真空脂,套上时顺一个方向转几十圈,将炉膛上移时注意其中心位置与试管对准。
四.防止漏气
1.阀塞与阀体是配磨的,因此必须保证二者的编号一致。
2.日久,各阀处真空脂硬化,气密性下降,应重新处理:将阀清洁后重上真空脂,再将阀把手顺一个方向(必须是!!而且平时操作时也必须是这个方向!!)旋转50~100圈。
3.时刻注意小心操作,轻拿轻放,防止破裂。
五.防止抽真空时试样温度升高
试样加入试管并与试验装置(压差管)连接、抽真空时,试管底部与加热筒距离较近,为避免热量辐射对流,影响测试精度,在抽真空、加热筒还未上升时,请将圆形的中空隔热板搁置在加热筒上。
六.导热油的更换
导热油使用一段时间后挥发老化,应注意适时清洗和更换,以免由于导热油硬化,使试管在加热筒升降时(间图四)不能悬浮在导热油中,而致产生升降阻滞,甚至损坏玻璃装置。
测定方法与标定方法类似:
开启水份测定装置的电源开关,设置温度,待温度稳定;
打开阀G、阀J,关闭阀F;
往干燥的试样试管中装入精确称取的试样2g左右(一般已预先装好,并放置在干燥皿中),将试管套入接口并密封;
关闭阀J;
启动真空泵;
缓缓打开阀J,抽真空至小于100Pa,尽量小;
依次关闭阀J、阀G;
注意!当阀G关闭后,要密切注意U形管二侧的压力变化,当由于其它原因使液位出现过大的变化时,应迅速打开活塞,检查试样量是否过多或气密性存在问题。
打开阀F与大气连通,关闭真空泵;
提升已恒温的加热筒,使试管M插入筒内;
试样保温10min,至液位标尺指示的液位差保持恒定;
读取U形管内的液位变化值;
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放下加热筒,如不再试验可以关掉加热电源;缓慢、平稳地打开G阀,再打开J阀(次序千万不能搞错);
取下试管。
注意: ①当试验粉料时,抽真空时应慢慢打开活塞,同时试料上面应有一薄层玻璃棉覆盖,玻璃棉预先在烘箱中干燥,冷却后存放在干燥皿中。
②对于水分含量可能较高的试样, 在试验的前阶段要注意观察液位标尺,
如液位变化值大,应及时打开阀G,断开热源,减少试样后,再试验。
③如液位变化值太小,不易读取,可适当增加试样量。
④每个试样做两次测定,如结果差异较大,应检查漏气情况后再做。
● 计算:
式中: K: 含水量--液位差系数(g/mm),由标定求出;
Δh:水分释放前后,U形管内液位差(mm);
m:样品质量(g)。
主要技术参数:
1.控温范围:室温~300℃
2.控温波动:±2.0℃
3.真空度:≤40pa
4.测定范围:5-3000ppm(对应试样量3~0.5g,试样量最高可到10g左右)
5.电源: AC220v 2A